维纶生产中凝胶粒子过滤的研究-上海联兵环保免费电话：400-600-5030

摘要：纺丝原液中的凝胶粒子不仅影响喷丝头换头率，而且严重影响成品纤维的质量指标。而目前的熔体过滤器只是对所有的杂质进行过滤，并没有考虑针对凝胶粒子自身的特点进行过滤方法的改进与设计。通过分析凝胶粒子的性质、分类、形成机理、主要停留位置以及压差与停留时间对凝胶粒子过滤的影响，提出了凝胶粒子过滤的合理化建议。
    关键词：凝胶粒子；过滤；压差；停留时间
    中图分类号：TQ342.42文献标识码：A文章编号：1001-7054（2010）11-0031-04
    随着高速纺和细旦丝、超细旦丝的开发生产，人们对纤维的可纺性越来越注意。对纺丝原液的要求之一是必须结构均匀，纺丝原液中如存在凝胶粒子、不溶物、机械杂质等，不仅影响喷丝头换头率，而且与初生纤维的微观结构均匀性以及成品纤维的质量指标都有直接关系。从维纶生产中聚乙烯醇（PVA）的溶解过程来看，PVA大分子由于连续不断地吸收溶剂而使分子间距离增大，最后分子间完全分离而进入溶液中，提高溶解温度、加强搅拌，使溶液循环可以加速溶解过程。随着溶解过程的进行，绝大部分PVA大分子均以分子分散状态进入溶液。但在溶解过程结束时，仍有少量的未溶解物和不溶解物，前者即PVA的凝胶粒子，后者如铁质、砂粒等机械杂质。在各道过滤中，机械杂质及凝胶粒子均有所减少，尤其是机械杂质；大于滤布孔眼的都易于除去，而黏性的凝胶粒子虽稍大于滤布孔眼，但在压力下可以通过滤布而到达喷丝头，或者使滤布孔眼堵塞，减少滤机的过滤批数。进入喷丝头的凝胶粒子或是堵塞喷丝孔，或是在喷丝孔四周丛生着，都会导致丝条断裂。所以无论是原液中，还是凝固浴中的杂质微粒都是影响湿法纺丝过程稳定性的重要因素。
    1·凝胶粒子分类、产生的原因以及
    主要停留位置
    1.1凝胶粒子的分类
    PVA凝胶粒子是一种具有双重行为的粒子，既不溶解于溶剂中，也不熔融，但在280～310℃下，受外力作用会高度变形，并且可以拉伸，具有聚合物本体的某些性能。
    从高分子物理化学观点来看，PVA凝胶粒子是氧化降解过程中生成的具有三维化学交联的物质。当交联度小于2％时，可用溶剂溶胀，这时近无色；当交联度高于2％时，交联度越高，越难溶胀，直至完全不溶胀。
    按在Na光源与紫外荧光光源下表现的不同颜色，凝胶粒子可以分为以下三类[1]。
    1.1.1嫩凝胶
    这种凝胶在正常的纺丝工艺温度(280～310℃)下，呈非常柔软状，极富有变形性；在Na光源下难以观察到，而在紫外荧光光源下却呈明亮的黄色；具有可过滤性，通过纺丝组件时，被分割成许许多多的小粒子，很难除去。从力学性能推论，该粒子易造成纺丝飘丝和断头。从化学结构推论，该粒子易生成染色色斑。
    1.1.2普通凝胶
    这种凝胶在正常的纺丝温度下仍可变形；在Na光源下能观察到，在紫外荧光光源下呈黄色、棕色；较细的组件可除去大部分，但仍有少量通过纺丝组件，造成飘丝、断头和染色色斑。纺丝过程中亦会部分转化为陈凝胶。
    1.1.3陈凝胶
    这种凝胶在正常的纺丝温度下不易变形；在Na光源下呈棕褐色，几乎没有荧光性；一般的组件可将其除去，但会缩短纺丝组件使用周期。
    1.2凝胶粒子产生的原因
    纺丝原液中凝胶粒子产生的原因是固体溶解度不足，包括原料不均、固体溶解时聚集成块、转换时所需的化学成分不够等；另一个原因是固体溶解不完全，包括溶解时间不够、工艺参数的影响（时间、温度等）、设备设计或构造影响等。要减少溶液中凝胶粒子，需对PVA溶解过程进行改进，延长溶液溶解的时间以及加快搅拌的速度，使切片能充分熔融。
    1.3凝胶粒子主要停留位置
     凝胶粒子经过熔体过滤器过滤后，虽然有大部分粒子停留在过滤滤芯上，但由于过滤精度的不同与压差突然升高后凝胶粒子会变形，过滤后的溶液中还是有少数的凝胶粒子，这些凝胶粒子甚至会堵塞喷丝孔。
    通过生产实际观察，发现未滤掉的凝胶粒子主要停留在以下几个位置[2]。
    1.3.1沉积在喷丝头和喷丝帽上
     将喷丝头和喷丝头螺帽上的沉积物用显微镜观察，除黑色的凝聚颗粒一般为金属外，尚有许多大小不等的透明凝胶粒子，在正交偏光场中，有的呈现各向异性。沉积物的灼烧试验显示明显的醛类刺激臭味。所以可以认为，沉积物中的高聚物就是沉积在纺丝组件上的PVA原液中的凝胶粒子。
    1.3.2由丝束从凝固浴中夹带出来
    原液中凝胶粒子在丝条凝固过程中进入凝固浴，有一部分被运动着的丝条连同凝固浴一起带出，并在干燥时与芒硝一起散落在干燥箱内。
    1.3.3悬浮在凝固浴中
    这部分大多是小粒子，当液态丝条尚未凝固时，处在丝条表面的凝胶粒子受到流体力学阻力，就从丝条上脱落下来而进入凝固俗。
    2·过滤方法与过滤介质的选择
    2.1过滤方法的选择
    过滤按机理分为表面过滤与深层过滤。表面过滤是以滤布、滤网、烧结材料、粉体为过滤介质，悬浮体的固体颗粒停留并堆积在过滤介质表面，形成滤饼进行过滤；而深层过滤的过滤介质由固体颗粒堆积成床层构造，或用短纤维多层绕制成管状滤芯，过滤介质的空隙形成许多曲折、细长的通道，被过滤的颗粒远小于介质内部的间隙(数十微米)。过滤作用发生于介质的全部空隙体内而不是介质的外表面。
    对于PVA溶液的凝胶粒子过滤，用深层过滤比较适合。采用具有深层作用的过滤器，粒子在通过众多空隙时能有更多的机会停留在滤材上。
    2.2过滤介质的选择
    凝胶粒子在压力或者流量改变的情况下，会拉伸变形，所以对过滤介质的要求是高的孔隙度、无摺以及高强度的材料。高的孔隙度能保证压差稳定，摺的突起部分能使孔隙增大，高强度的材料能保证在压力突然增大时滤孔的形状尺寸不发生变化。
    过滤介质有金属丝编制的过滤网、烧结的金属粉末、烧结的金属纤维毡。介质的评价指标有过滤阻力、孔隙度、曲折度、过滤介质厚度。表1为三种过滤介质的评价指标。
       
    从表1中可以看出，烧结的金属纤维毡的孔隙度比较高，曲折度小，比较适合凝胶粒子过滤。
    3·影响凝胶粒子过滤的因素及解决措施
    3.1压差
    硬的凝胶颗粒必然被截留,而软的颗粒则被剪切和粉碎，在喷丝板之前再次被加以剪切。由生产装置取得的经验表明，凝胶颗粒的全部过滤是不可能的。借助于低的剪切速度，在过滤器中软颗粒可以保留一定时期，但由于较高的压差可以迫使它们通过滤网，所以已被截留的凝胶变形不可避免，并会进入纺丝工序，如图1所示。
             
    图1中下图这种后果只能从长丝断头率的明显增多看出。过滤器要把过滤压力的升高保持得十分稳定，才能够避免凝胶突然冲入的危险。新使用的过滤器前后压差较低，随着使用时间的增长，过滤介质孔眼逐渐被阻塞，当前后压差达到5～7 MPa时，必须切换过滤器室。当超过允许压差时，过滤网有可能被扭歪，网眼胀大，过滤精度下降，直至击穿过滤介质。
    熔体过滤器的压差由过滤器的空桶压差、滤材压差以及支承滤材的材料形成的压差三部分组成，用式（1）表示[3]：
    ΔP=ΔP1+ΔP2+ΔP3（1）
    式中：ΔP1为空桶压差，包括管道、阀门、滤筒通道及熔体分配板；ΔP2为过滤材料压差；ΔP3为滤材支承材料的压差，包括内外支承金属网、支承内管。
    在稳定的生产过程中，溶液流经过滤器所形成的ΔP1和ΔP3基本上是保持恒定的，熔体过滤器压差上升的原因主要是由于杂质粒子附着于滤材上使得ΔP2增大的结果。随着杂质越来越多，ΔP2最后上升到一定程度，滤材就需要切换清洗。如要保持稳定压差，可以用孔隙率很高的滤材，同时滤材上没有摺，还应采用强度比较大的过滤网结构。
    3.2在过滤器里的停留时间
    凝胶粒子在过滤器里的停留时间过长，特别是软粒子，在压强的持续作用下，引起变形从而有可能通过过滤间隙进入纺丝熔体中，而使纺丝状态恶化，丝质变差。因此滞留时间Ts是个重要的参数，其计算公式为[3]：
              （2）
    式中：V为空隙体积；Q为流量；r为密度；C、e为修正系数。
    为了减少凝胶粒子在滤芯上的停留时间，国外很多厂家采用局部反冲洗措施，工作原理如图2所示。
               
    正常工作时（如图2a所示），溶液（预处理物料）由过滤器下部的进料1、3进入，然后进入旋转阀的环形主流道（a），经各物料分流道（bl、b2、b3）分别进入3只滤室进行过滤。过滤后从各清洁滤液分流道（cl、c2、c3）流出的清洁溶液汇集到一起。阀芯的结构能确保此时物料分流道（bl、b2、b3）与废液通道(e)不相通，3只滤芯均处于正常工作状态。滤芯反冲洗（如图2b所示）时，如果1个滤芯（例如滤芯3）发生堵塞，当过滤压力上升至设定值时，压力显示和报警系统就会发出指令，使得阀芯发生旋转，保证该滤芯中的物料分流道(b3)与环形主流道(a)不再相通。由于溶液进料通道被切断，该滤芯不再进行过滤，但其余2只仍正常工作。而此时废液通道(e)与物料分流道(b3)接通，因此在其它2只滤芯的清洁溶液大部分继续供后续工艺使用的同时，一部分溶液反向流进滤芯3，进行反冲洗，并由通道(e)将废液排出。如此反复，实现在不停机的情况下的自行清洗。
    通过这种反冲洗回收的方式，使凝胶粒子在过滤器内停留的时间减少，同时也保证了压差的稳定，有利于减少凝胶粒子通过变形拉伸进入纺丝过程中。
    4·结语
    （1）凝胶粒子产生的主要原因是固体溶解度不足与固体溶解不完全。凝胶粒子主要沉积在喷丝头和喷丝帽上、悬浮在凝固浴中以及由丝束从凝固浴中夹带出来。
    （2）PVA的凝胶粒子过滤采用深层过滤方式，过滤介质宜采用烧结金属纤维毡。
    （3）压差与在过滤器内停留时间对凝胶粒子过滤影响很大，及时更换滤芯或者反冲洗都能使过滤材料压差ΔP2保持稳定，并且减少凝胶粒子在过滤器内的停留时间，以避免凝胶粒子受压差升高与流量变化引起变形。
    参考文献
    [1]刘瑛，姚燕春.PET凝胶粒子的行为特征的研究与应用[J].聚酯工业,1998,(2)：19-21.
    [2]刘国龙,黄永灼,黎勇.熔体过滤器的压差分析及滤材的酸洗[J].过滤与分离,2000,10(4):36-37.
    [3]孙千佛，长山.关于熔体过滤器滤芯排列及熔体流变性能的探讨[J].非织造布,1994，（2）：30-35.

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