净化软磁合金用碳化硅质泡沫陶瓷过滤器的研制-上海联兵环保免费电话：400-600-5030

摘　要:制备了一种应用于软磁合金生产过程中的泡沫陶瓷过滤器.该过滤器以碳化硅、粘土、氧化铝粉为原料,采用有机泡沫浸渍工艺制备.分别用SEM和XRD分析断面显微结构和晶相组成.结果显示,断面显微结构致密均匀,晶相组成为碳化硅相、莫来石相和方石英相.该种泡沫陶瓷过滤器的抗热振性可达8次.现场应用表明,氧、氮、铝含量的去除率分别达到33.15%,22.79%和41.62%,过滤效果良好.
采用泡沫陶瓷过滤技术净化金属熔体以获得高质量的金属铸件是一种比较成熟的技术,广泛应用于各种金属的生产过程中.软磁合金的净化也可采用泡沫陶瓷过滤器进行.根据软磁合金的浇铸温度1 300~1 350℃,确定采用碳化硅为基体材料的泡沫陶瓷过滤器进行过滤.碳化硅是一种具有综合优良性能的陶瓷材料.但由于碳化硅属于共价键材料,烧结十分困难,需用第二相结合的方法来制备碳化硅泡沫陶瓷.一定比例的粘土和氧化铝在高温下可转化为莫来石,而莫来石和碳化硅具有相近的热膨胀系数和良好的化学相容性,是一种很有潜质的耐火材料[1].因此可采用氧化铝、粘土作为烧结助剂,但需确定合适的加入量及烧结温度以获得具有良好高温性能的泡沫陶瓷过滤器.
1　陶瓷过滤器的制备
1.1　原材料的准备
采用聚氨酸泡沫塑料作为前驱体,纯度大于95%的SiC微粉(过320目筛)作为基体材料;纯度大于97%的工业α-Al2O3细粉(过320目筛)和粘土(过320目筛)作为烧结助剂;CMC和聚乙烯醇作为复合粘结剂.
1.2　坯料的制备
在烧杯中,加入助烧剂α-Al2O3粉、粘土;加入羧甲基纤维素、2%的聚乙烯醇(PVA)溶液作为粘结剂;加入聚乙二醇溶液作为表面活性剂;加入SiC微粉;最后加入一定量的水用机械搅拌法搅拌15 min,然后静置2 h,再搅拌均匀即得到所需浆料.
将处理好的聚氨酯泡沫浸入浆料中,反复揉搓、充分浸润后取出,采用挤压法去除多余浆料,同时通过挤压也使得浆料均匀、充分地附着在聚氨酯泡沫的孔径上.然后自然干燥制成坯料.如一次浸浆后,浆料不能充分附着在聚氨酯泡沫上,可反复多次进行该挂浆过程直到获得孔隙合适的SiC质陶瓷过滤器的坯体.
1.3　坯料的烧结
坯料的烧结大致可分为低温、中温、高温3个阶段.
低温阶段即坯体的烘干期,为了使自由水能够排出,避免在短时间内产生大量的气体,造成坯体开裂,将自然干燥后的素坯置于烘干炉内,120℃下烘干2 h.
中温阶段即泡沫挥发期,该阶段主要为聚氨酯泡沫及其他有机物的挥发阶段,故该阶段升温速度不宜过快,以避免有机物剧烈挥发造成坯体开裂.将烘干的坯体以不超过100℃/h的速度加热至600℃(聚氨酯泡沫的燃点以上)保温1 h,确保泡沫充分挥发掉.
高温阶段即玻化成瓷期,以较快的速度(平均8℃/min)加热至烧结温度,在炉中保温2 h,使陶瓷体充分烧结,然后随炉冷却,即得制备好的陶瓷过滤器.
采用该工艺制备的陶瓷过滤器如图1所示.

2　碳化硅质烧结助剂与烧结温度的确定及陶瓷过滤器的性能
碳化硅晶体主要为α-SiC,属六方晶系,是高温稳定型.Si与C原子之间以共价键结合,每一种原子都以紧密圆球排列,互相占据对方四面体空隙,形成牢固紧密的结构,纯碳化硅晶体很难烧结,其烧结机制属于蒸发-凝聚传质.这是因为碳化硅的晶格能很大,在高温下具有很大的蒸气压,自结合碳化硅的烧成温度在2 000℃以上.因而必须加入烧结促进剂以降低烧结温度[1].在选择合适的氧化物添加剂时需要考虑,为了使碳化硅充分致密化,要求在烧结过程中既要产生液相,又要防止氧化物添加剂与碳化硅以应或反应较弱.高温下,金属氧化物可能与碳化硅的反应是:

结温度下还会生成一种玻璃相结合,将碳化硅颗粒包裹在其中,玻璃相组织在冷却过程中由于收缩作用,将形成一种分散的、不连续的状态,在其断裂处将出现孔洞;如果烧结助剂过多,则相对的主相碳化硅含量降低,将出现局部玻璃相中包覆碳化硅过少,甚至只有玻璃相而没有碳化硅颗粒的现象,而玻璃相的强度相对较低,将会造成整体强度降低;如果烧结助剂过少,玻璃相的含量将减少,对碳化硅的包覆作用将减弱,将使一部分碳化硅颗粒没有得到有效地连接而裸露在外边,也会造成强度的降低.
泡沫陶瓷过滤器的高温性能与烧结温度有较大关系,烧结温度越高,产生的液相越多,液相的粘度越低.这样,更多的液相渗入孔中,使得烧结体更加致密.但过高的烧结温度致使材料中的SiC相氧化程度升高,并且在氧化气氛下,Al2O3有加速SiC氧化的作用[2],SiC相氧化后生成方石英相,而方石英在冷却过程中将发生大约3%的体积转变,这一转变将给材料带来一定的微裂纹,微裂纹的出现将对材料的强度造成一定的损害.有资料表明[3],烧结温度高于1 400℃,将使材料的高温性能下降.

3　过滤器的现场试验
采用以上工艺制备的泡沫陶瓷过滤器抗热震性检验达8次(样品热震性是通过电炉将样品加热到1 300℃,放入15℃水中急冷,取出并放入电炉中,升温至1 300℃保温10 min后急冷;若表面出现宏观裂纹,则样品为完全热震破坏,记下循环次数).
所制备的过滤器在某非晶带材生产厂家试用,浇铸5炉非晶合金,采用ON-2008型氧氮仪和IRIS-ADVANTAGES型等离子光谱仪对所生产的非晶带材中的氧、氮、铝含量进行了检验.检验结果见表1,从表1可以看出,经过过滤的合金带材中氧、氮、铝含量分别下降了33.15%,22.79%和41.62%,而其他有效成分基本没有变化,泡沫陶瓷过滤器起到了良好的过滤作用.

4　结论
以碳化硅微粉、氧化铝粉、粘土为原料,以聚氨酯泡沫塑料为前驱体,烧制了泡沫陶瓷过滤器,通过XRD分析确定过滤器的主晶相为莫来石相、碳化硅相和方石英相.
采用上述工艺生产的泡沫陶瓷过滤器高温抗热震性可达8次.
使用该碳化硅泡沫陶瓷过滤器浇铸的非晶带材中的氧、氮、铝含量分别下降33.15%,22.79%和41.62%.

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